Jurnal Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

Jurnal Praktikum 

Kimia Organik 1

Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom 

Disusun Oleh :

Adriyan Wijaya Putra

(A1C118035)

Dosen Pengampu :

Dr. Drs. Syamsurizal, M.Si.

Program Studi Pendidikan Kimia

Jurusan Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan ke-8

I. Judul              : Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

II. Hari/Tanggal : Rabu/  Maret 2020

III. Tujuan            : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Untuk dapat memahami dan terampil dalam teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom.

2. Untuk dapat memahami dan terampil dalam membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi.

3. Untuk dapat memahami dan terampil dalam memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom.

4. Untuk dapat memahami dan terampil dalam memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom.

IV. Landasan Teori

Salah satu teknik yang biasa digunakan dalam analisis di kimia organik yang terkhusus dalam pemisahn suatu campuran yaitu dikenal dengan kromatografi yang mana merupakan suatu cara atau teknik pemisahan analitik yaitu memisahkan campuran zat menjadi sebuah komponen-komponen penyususnnya, sehingga masing-masing dari komponen tersebut dapat dianalisis secara menyeluruh. Kromatografi ini terbagi dalambeberapa jenis yaitu ada kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis (TLC), kromatografi cair, kromatografi gas, kromatografi kolom, kromatografi penukar ion, dan kromatografi afinitas, yang dimana semua jenis kromatografi memiliki prinsip dasar yang sama. Didalam kromatografi kompinen-komponen terdistribusi dalam dua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diam. Dimana fasa gerak atau pengemban yang merupakan suatu pelarut yang mengalir di dalam kolom atau lapisan tipis khroamtogram. Sedangkan fasa diam atau adsorben yaitu suatu zat biasanya berupa padat yang mengisi kolomatau menempel pada lapisan plat atau kertas baik berupa sillika gel, selulosa atau yang lazim tergantung dengan jenis kromatografinya. Dalam percobaan ini akan melakukan percobaan dengan dua jenis kromatografi yaitu kromatokrafi lapis tipis (TLC) dan kromatografi kolom (Syamsurizal,2019).

Kromatografi lapis tipis atau TLC singkatan dari Thin Layer Chromatography yang merupakan salah satu jenis kromatografi, biasanya pemisahan dengan kromatografi lapis tipis ini menggunakan media pemisah yang biasa digunakan plat kaca, alumunium, ataupun plastik. Pada kromatografi lapis tipis fasa diam yang digunakan yaitu pelat tipis dan fasa gerak yang digunakan yaitu pelarut organik. Kromatografi lapis tipis ini mirip dengan kromstografi dari Cara melakukan kromatografi lapis tipis sama dengan kromatografi kertas itu sama,  hanya saja mendia pemisahannya yang membedakan dari kromatografi ini. Pada kromatografi lapis tipis dikembangkan oleh Ismailoff dan Schaiber pada tahun 1938. Pada kromatografi lapis tipis dimana fase gerak akan menyerap sepanjang fase diam yang mana akan membentuk kromatogram. Pada kromatografi ini biasanya digunakan sebagai materi pelapisnya adalah silikka gel, juga kadang memakai bubuk selulosa. Kelebihan dari  kromatografi lapis tipis sendiri yaitu pengerjannya yang lebih cepat, dan bahan yang dibutuhkan dengan keperluan tidak banyak dan juga pemisahannya yang baik. Teknik kromatografi lapis tipis ini adalah metode yang sederhana dalam pemisahan (Khopkar, 2010).

Dalam kromatografi lapis tipis plat akan diberi garis pada ujung bawah dan ujung atas sepanjang 0.5 cm sebagai kedududkan garis awal dan depan pelarut yang ditandai.plat yang telah diberi garis kan ditotolkan dengan larutan sampel. Lalu dimasukkan kedalam pelarut yang mudah menguap, hanya ujung dari plat yang menyentuh pelarut dan jangan larutan sampel kena dengan pelarut. Sampel akan bergerak keatas sampe garis yang telah diberi. Lalu plat dikeringkan dan dimasukkan ke dalam chumber  yang berisi dengan larutan pengembang. Akan tampaksenyawa akan bergerak lurus keatas  seperti noda-noda yang utuh.  Dalam hal ini pelarut pengembang akan dibiarkan mengering uneuk menampakkan senyawa yang dipisahkan. Dari hal ini dapat diukur berapa jarak yang ditempuh oleh noda. Yaitu dengan identifikasi senyawa dapat membandingkan harga Rf atau Retardation Factor. Jika noda sudah berwarna dapat langsung diperikasa dan ditentukan harga dari Rfnya. Dimana dapat nilai Rf dapat dihitung dengan perbandingan jarak yang ditempuh senyawa denagn jarak yang ditempuh oleh pelarut (Tim Kimia Organik, 2016).

Dalam kromatografi memiliki azas yang penting yaitu senyawa yang berbeda mempunyai koefisien distribusi yang berbeda diantara kedua fasa. Prinsip dari kromatografi yaitu komponen punyusun suatu zat terletak pada perbedaan afinitas dari setiap jenis analit terhadapfasa diam dan fasa gerak yang mana komponenpunyusun suatu zat tersebut akan terpisah satu dengan yang lain. Setiap komponen dalmmcampuran senyawa bergerak dengan laju yang berbeda beda dalamsistem kromatografi yang mana hal ini akan menhasilkan pemisahan yang sempurna. Kromatografi dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Bahan penyerap yang biasa digunakan dalam kromatografi yaitu sillika gel atau rumus kimianya SiO2. H2O atau juga yang sering digunakan yaitu alumina terhidrasi dengan rumus kimianya Al3O3. Bahan-bahan tersebut memiliki daya menjerap senyawa organik yang baik. Karena semakin polar senyawa organik maka semakin kuat pula ia menjerap molekul air, sehingga keaktifannya menurun (Alimin, 2007).

Kromatografi kolom suatu teknik pemisahan yang penting untuk pemisahan skala preparatif dari beberapa miligram sampai puluhan gram. Kormotografi kolom ini dimana fasa diamnnya menggunakan sillika gel dan fasa gerak yang dugunkan adalah pelarut organik. Dalam kromatografi kolom yaitu memurnikan zat dengan menggukan kolom. Pada kromatografi kolom ini fasa geraknya yang disebut dengan eluen yang mana merupakan campuran pelarut yang dialirkan kedalam kolom atau merambat. Yang dialairkan terusmenerus melalui bahan penjerap yang mana ini menggunakan proses adsopsi.setiap zatyang tercampur akan terbwa turun yang mana memiliki kecepatan yang berbeda-beda tergantung pada afisinitasnya terhadap penjerap atau adsorben. Zat-zat yang terpisah akan membentuk seperti pita akan menuruni kolom yang akan ditampung ke dalam sejumlah tabung. Laju dari gerakanpita-pita itu dapat dikendalikan dengan mengatur kompisisi dari eluen. Dalam hal ini semakin elmah ikatan zat dengan permukaan dari sillikagel maka maskin cepat pula zat tersebut terpisah(Soebagio, 2005).

V. Alat dan Bahan

No	Alat	Bahan
1.	Plat TLC	Etanol
2.	Gelas Piala 1L	Metanol
3.	Bejana Pengembang	Kloroform
4.	Lampu UV	Etil Asetat
5.	Kolom Kromatografi	n-heksana
6.	Glass Wool/ Kapas	Aseton
7.	Tabung Reaksi	Ekstrak tanaman
8.	-	Larutan Serium Sulfat
9.	-	Ekstrak Daun
10.	-	Silika Gel

VI. Prosedur Kerja

6.1 Kromatografi Lapis Tipis

6.2 Kromatografi kolom

Untuk lebih jelasnya dapat dilihat dari video berikut ini :

Thin Layer Chromatography (TLC)

Permasalahan

1. Bagaimana cara kita untuk memvisualisasikan pelat TLC.?

2. Pada percobaan dilakukannya peletakan kertas saring ke dalam tangki kromatografi (gelas kimia). Apa fungsi dari kertas saring pada percobaan tersebut.?

3. Pada percobaan digunakannya sifat sifat silika dan sifat pelarut. Apa fungsi dari penggunaan sifat sifat silika dan sifat pelarut yang di gunakan pada percobaan ini?

Jurnal Pembuatan Sikloheksanon

Jurnal Praktikum 

Kimia Organik 1

Proses Pembuatan Sikloheksanon

Disusun Oleh :

Adriyan Wijaya Putra

(A1C118035)

Dosen Pengampu :

Dr. Drs. Syamsurizal, M.Si.

Program Studi Pendidikan Kimia

Jurusan Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan 7

I. Judul              : Proses Pembuatan Sikloheksanon

II. Hari/Tanggal : Rabu/  Maret 2020

III. Tujuan            : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Untuk dapat melakukan oksidasi alcohol sekunder alisiklik.

2. Untuk dapat memahami bahwa tidak hanya alcohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi juga alcohol sekunder alifatik.

IV. Landasan Teori

Sikloheksanon adalah senyawa organic yang berupa cairan berminyak dan memiliki semburat kuning untuk cahaya dan bau menyengat. Sikloheksanon memilki C6H10O formula dan sedikit larut dalam air dan benar-benar larut dengan pelarut umum (Liang, 2012).

Pembuatan sikloheksanon merupakan oksidasi alcohol sekunder siklik menjadi keton siklik dengan menggunakan kalium kromat sebagai oksidator dalam suasana asam. Kondisi optimum reaksi redoks iniyaitu pada temperature 55-600C.  Pemisahan dan pemurnian  sikloheksanon dari reaksi ini dilakukan berdasarkan sifat fisiknya (Tim Kimia Organik, 2016).

Alcohol adalah senyaw yang mempunyai gugus fungsi hidroksil yang terikat pada atom karbon jenuh. Alcohol mempunyai rumus umum ROH, dimana R merupakan alkil, alkil tersubstitusi, atau hidrokarbon siklik. Alcohol diklasifikasikan menjadi tiga kelompok yaitu alcohol primer, sekunder dan tersier. Alcohol dapat dianggap merupakan turunan dari air (H20), dimana satu atom hidrogenya diganti gugus alkil (Riswiyanto, 2009).

Menurut Hart (2009), mengemukakan alkohol digolongkan kedalam primer (1⁰ ), sekunder (2⁰), atau tersier (3⁰), bergantung pada satu gugus organic yang berhubungan dengan atom karbon pembawa gugus hidroksil.

Pembuatan keton ada 3 yaitu sebagai berikut:

1. Oksidasi alkohol sekunder.

2. Mengalirkan uap alkohol (sekunder) diatas tembaga panas.

3. Memanaskan garam kalsium asam monokarboklsilat jenuh, cara ini dapat di terapkan untuk membuatkan keton sederhana (R-C-R) maupun keton. Garam kalsium yang dipanaskan harus disesuaikan dengan keton yang di buat. Untuk membuat sejumlah keton dapat ditempuh dengan cara mengalirkan uap suatu asam monokarboksilat diatas katalis logam/ oksida logam yang dipanaskan. Sebagai contoh, aseton dapat diperoleh dengan mengalirkan uap asam asetat diatas katalis MnO. 

Dalam tatanama IUPAC, nama keton menggunakan akhiran spesifik –on sebagai pengganti dari akhiran –a dalam nama alkan yang terkait (jumlah atom karbonnya sama). Nama trivial untuk keton menggunakan cara seperti halnya dalam penamaan eter, yaitu dengan menyebutakan  nama gugus-gugus yang terikat pada gugus karbonil, kemudian dengan kata keton (Parlan, 2003).

V. Alat dan Bahan

NO	ALAT	BAHAN
1	Gelas Kimia 200 ml	Kalsium Kromat 20,5 gr
2	Erlenmeyer 250 ml	Asam Sulfat pekat 18 gr(10 ml)
3	Labu Bundar 250 &500 ml	Sikloheksanol 10 gr (10,5 ml)
4	Alat Destilasi	Petrolium Eter 12 ml
5	Corong	Magnesium Sulfat Anhidrat
6	Penangas Udara	-

VI. Prosedur Kerja

Untuk lebih jelasnya dapat dilihat divideo berikut :

Exp 7Preparation of cyclohexene from cyclohexanol

Permasalahan

1. Apa fungsi penambahan asam fosfat pada percobaan ini ?

2. Reaksi kimia apa yang terjadi pada percobaan kali ini?tolong sebutkan persamaan reaksinya?

3. Mengapa produk baru dapat dihasilkan pada temperatur 70 C – 90 C ? tidak suhu dibawahnya?.

Jurnal Reaksi - Reaksi Alkohol dan Fenol

Jurnal Praktikum 

Kimia Organik 1

Reaksi - Reaksi Alkohol dan Fenol

Disusun Oleh :

Adriyan Wijaya Putra

(A1C118035)

Dosen Pengampu :

Dr. Drs. Syamsurizal, M.Si.

Program Studi Pendidikan Kimia

Jurusan Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan 6

I. Judul              : Reaksi - Reaksi Alkohol dan Fenol

II. Hari/Tanggal : Rabu/  Maret 2020

III. Tujuan            : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Untuk dapat mengetahui perbedaan sifat-sifat antara alkohol dan fenol.

2. Untuk dapat mengetahui jenis-jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk membedakan antara senyawa alkohol dan fenol.

3. Untuk dapat memahami azas-azas dari reaksi tersebut pada b.

IV. Landasan Teori

Alkohol merupakan senyawa  sebagai turunan alkana yang dimana satu hatom H diganti dengan OH yang merupakan gugus hidroksil. Sehinga nama alkohol diambil akhiran alkana yang diganti dengan “ol” dan OH sebagai gugus terikat yang dinyatakan dengan angka atau diambil dari nama alkil-alkohol.rumus umum darialkohol yaitu : CnH2n+1OH .Alkohol sendiri memiliki ikatan yang mirip dengan air yang terdiri dari molekul polar. Ikatan hidrogen antar moleku-molekul inilah yang memebuat alhokol mempunyai ikatan yang mirip dengan air, dan hal ini membuat titik didih alkohol lebih tinggi. Sedangkan Fenol memiliki gugus yang sama dengan lakohol tetapi pada gugus fenol ini melekat dengan cincin aromatik. Fenol memiliki sifat yang asam, dan sifat asam fenol ini lebih kuat dari alkohol. Dimana kekuatan asamnya antara etanol dan asam asetat sengan pKa nyasebesar 10. Pada fenol atom H nya dapat diganti dengan logam dan juga basa, yanag mana akan terjadi fenolat.  Dimana ion Fenoksida yang merupakan basa lemah yang dapat diolah dengan suatu fenol dan Naoh didalam air yang membuat reaktifitasnya berbeda dengan reaktifitas alkohol. Karena fenol yang lebih bersifat asam dibandingkan dengan alkohol hal ini karena anion yang dihasilkan oleh resonansi dengan mutan yang negatih didelokalisasi oleh cincin aromatik. Sehingga fenol sangat mudahh pula untuk diokdasi oleh oksigen yang manaakan memberikan warna. Fenol juga mereduksi larutan fehling dan Ag-beramoniak. Ketika direaksi dengan FeCl3 akan memberikan reaksi-reaksi berwarna. Fenol memiliki sifat anti septik yang biasa sering digunkan sebagai antiseptikum yaitu suatu zat untuk membunuh bakteri. Selaian bersifat antiseptik fenol juga bersifat beracun (Chang, 2004).

Alkohol dan fenol merupkan senyawa yang yang sering digunakan di kehidupan sehari-hari seperti pada pembuatan minuman beralkohol. Alkohol dan fenol sendiri merupakn senyawa organik yang memiliki gugus hidroksil yang sama. Dimana tentunya dengan mengetahui sifat-sifat kimia dan fisika sehingga dapat mengetahui reaksi apa saja yang dapat direaksikan dengan alkohol. Alkohol dapat berekasi menjadi berbagai turunan. Dan alkohol juga dapat mengalami reaksi dehidrasi yang mana akan membentuk senyawa tak jenuh. Semakin panjang rantai hidrokarbon pada alkohol maka semakin tinggi pula titik didihnya dan kelarutannya dalam air semakin sedikit, dimana semakin banyak atau berat molekulnya maka semakin tinggi pula titik didih dan semakin kecil kelarutannya di dalam air.  Dengan bertambahnya berat molekul alkohol akan cenderung terjadi interaksi antaradipol-dipol. Alkohol sendiri memiliki sifat yang menyerupai air sehingga bisa larut baik dalam suasana asam maupun basa. Ikatan hidrogen pada alkohol yang memiliki muatan yang positif yang mana akan berikatan kuat dengan atom oksigen yang memiliki pasangan elektron bebas yang bersifat elektronegatif. Pada fenol memiliki sifat asam yang lebih dari pada alkohol karena pKa fenol sebesar 10. Hal ini karena panjangnya rantai hidrokarobon yang dimiliki alkohol membuat sifat asamnya melemah (Syamsurizal, 2019).

Pada alkohol memiliki kecepatan reaksi yang berbeda terhadap suatu reagen tertentu tergantung pada jenis lakohol. Dimana hal ini berguna untuk membedakan ketiga jenis alkohol . pada pengujian dengan Lucas yang didasarkan dari kecepatan reaksinya dari jenis alkohol primer, skunder dan tersier untuk berubah mnejadi klorida. Reagen yang digunakan suatu larutan seng kloridadan HCl pekat. Pada alkohol sekunder akan larut menghasilkan larutan bening dalam waktu 5 menit. Sedangkan unutk alkohol primer tidak diubah menjadi klorida selama beberapa jam dengan reagen ini. Alkohol primer dan sekunder sangat mudah sekali dioksidasi oleh asam kromat, tetapi pada asam tersier tidak dapat dioksidasi dengan asam kromat. Pada fenol gugs hidroksil  mengaktifkan cincin benzen yang reaktif terhadap subtitusi dari elektrofilik.  Dimana ini digunkan untuk pengujian fenol dengan penguji kualitatif  yang mana  kelarutannya rendah dalam air sehingga berlangsung dlam keadaan lemah (Tim Kimia Organik I, 2016).

Alkohol dianggap sebagai turunan alkana maupun turunan dari air H-O-H. Dan alkohol memeiliki gugus fungsi hidroksil yang gugus fungsi tersebut terikat pada atom karbon jenuh. Rumus umum alkohol yaitu ROH, dimana R adalah alkil. Karena sebagai turunan dari alkana dan air  ini membuat alkohol memiliki sifat yang menyerupai air yang dikarenakan kesamaan dari gugus fungsinya. Untuk rantai alkohol yang kecil memiliki sifat yang menyerupai air sehingga mudah larut dalam air, sedangkan untuk alkohol rantai panjang  yang mnana memiliki sifat alkana akan sangat sedikit larut dengan air, tetapi akan mudah larut jika dilarutkan dalam pelarut organik. Alkohol rendah larut dalam air yang mana disebabkan oleh ikatan hidrogen anata alkohol dan air. Dari letak hidroksil pada atom C pada alkohol dapat menentukan sifat lain dari alkohol. Bagian hidrokarbon dari suaru alkohol bersifat hidrofob yaitu sifat yang meniloat molekul-molekul air. Semakain panjang bagaian hidrokarbon pada alkohol ini yang membuat alkohol rantai panjang sangan sulit larut dalam air, dimana sifat hidrofob ini yang menghalangi sifat hidrofil gugus hidroksil. (Riswiyanto, 2009).

Berdasarkan dari letak gugus hidroksinya alkohol terbagi menjadi tiga yaitu alkohol primer (R-OH), alkohol sekeunder (R``CH-OH), dan alkohol primer (R```C-OH.). Dimana pada alkohol perimer yaitu gugus –OH terikat pada atom C primer atau atom C yang mengikat satu atom C lain. Sedangkann alakohol sekunder yaitu  gugus –OH nya terikat pada atom C sekunder yaitu atom C yang mengikat Dua atom C lainnya.dan unutk alkohol tersier yaitu gugs –OH nya terikat dengan atom C tersier yaitu ataom C yang mengikata tiga atom C lainnya.  Contoh alkohol primer yang sederhana yaitu etanol dan metanol. Unutk alkohol sekunder yang paling sederhana yaitu 2-propanol. Dan alkohol tersier yang sederhana yaitu 2-metilpropan - 2 ol. Berikut adalah sifat- sifat yang dimiliki alkohol yaitu alkohol yang rantai rendah bersifat cair yang mana menunjukkan sidat yang menyerupai air sehingga mudah larut dalam air, sedangkan pada alkohol rantai panjang tang berupa zat padat yang memiliki sifat seperti alkana yang mnaa sedikit larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut organik. Pada alkohol primer memiliki titik didih dan titik lebur yang tinggi dibandingkan dengan alkohol skunder (Fressenden, 2017).

Fenol banyak digunkan dalam kehidupan sehari-hari, dimana  biasa digunakan sebagai komponenutama dalam antiseptik dagang yang dikenal dengan triklorofenol (TCP). Dan fenol juga berfungsi dalam pembuatan obat-obatan seperti aspirin. Tetapi dalam konsentrasi tertentu fenol memberikan effek yang buruk. Fenol aman di lingkungan jika konsentrasinya 0.5-1.0 mg/l saja.  Fenol memiliki sifat kelarutan pada suatu pelarut yang berbeda-beda, dimana  ini disebabkan karena gugus hidroksil fenol memiliki berbeda jumlah dan posisinya. Fenol bisa diaplikasikan pada reaksi gliserol dan o-metoksi dimana diberbagai kondisi reaksi basa dan asam  yang pemanfaatan dari hasil samping produksi biodiesel dengan menggunkaan bahan dasarnya yaitu minyak jelantah.  Yang mana rekasi ini akan digunkan dalam pembutan obat batuk gliseril guaiakolat (Ritmaleni, 2013).

V. ALAT DAN BAHAN

ALAT	BAHAN
Neraca Analitik	Etanol
Tabung Reaksi	2-Propanol
Stopwatch	Sek-butil alkohol
Pipet Tetes	Sikloheksanol
	Fenol
	Kolestrol
	2-naftol
	Indikator pp
	Aseton
	Asam sulfat pekat
	Asam asetat glasial
	Larutan FeCl3 10%
	1-propanol
	n-butil alkohol
	Ter-butil alkohol
	Etilen glikol
	Resorsinol
	O-kresol
	Larutan NaOH 10%
	Reagent Lucas
	Reagent Bordwell-William
	Larutan Brom dalam air
	Trifeil karbinol

VI. PROSEDUR KERJA


Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada video berikut dengan mengklik link dibawah ini :

Tests for Alcohols - MeitY OLabs

Permasalahan :

1. Pada Logam natrium test, apa yang menyebabkan larutan mengeluarkan gas saat dimasukan logam aktif natrium? dan reaksi apa yang terjadi?

2. Pada Iodium test, apa yang menyebabkan campuran alkohol dan iodium menjadi bening saat ditambahkan natrium hidroksida? dan mengapa saat dipanaskan terpisah kembali mebentuk endapan dengan berbeda warna?

3. Pada Lucas test, Mengapa pada alkohol primer dilakukan pemanasan sedangkan pada alkohol sekunder dan tersier tidak hanya digoncangkan? Tolong jelaskan!