Jurnal Pemurnian Zat Padat

Jurnal Praktikum 

Kimia Organik 1

Pemurnian Zat Padat

Disusun Oleh :

Adriyan Wijaya Putra

(A1C118035)

Dosen Pengampu :

Dr. Drs. Syamsurizal, M.Si.

Program Studi Pendidikan Kimia

Jurusan Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan 3

I. Judul              : Pemurnian Zat Padat

II. Hari/Tanggal : Rabu/ 26 Februari 2020

III. Tujuan            : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Untuk dapat melakukan kristalisasi dengan baik.

2. Untuk dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Untuk dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Untuk dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV. Landasan Teori

 Salah satu cara untuk memurnikan zat padat yang paling sering digunakan dan efektif adalah dengan cara rekristalisasi yaitu dengan melarutkan suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya yang disaring ketika selagi panas untuk memisahkan zat pada tersuspensi atau tak larut di dalam larutan. Metode rekristalisasi didasarkan atas prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lain yang ada pada satu sistem tertentu (Penuntuk Kimia Organik I, 2016).

Suatu zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaatkan beda kelarutannya dalam temperatur tertentu. Bila suatu larutan jenuh panas di diinginkan, kemudian zat padat itu akan mengalami kristalisasi. Dengan membibit suatu larutan dengan beberapa kristal halus, zat padat murni akan membuat proses kristalisasi menjadi lebih mudah. Dan saat akan melarutkan semua zat terlarut, kemudian dilakukan pengkristalan kembali yang mana proses ini dikenal dengan pengkristalan ulang atau rekristalisasi. Dimana rekristalisasi adalah suatu teknik atau cara untuk membuang zat pengotor pada zat padat yang ada di dalam larutan, teknik ini adalah salah satu cara yang efekktif untuk membuang zat pengotor dalam jumlah yang sedikit (Keenan, 2006).

Suatu teknik pemurnian suatu zat padat dikenal sebagai rekristalisasi dimana digunakan untuk mengidentifikasi  pemurnian zat padat dari campurannya. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat yang sering digunakan, yang mana nantinya zat-zat tersebut atau zat padat itu dilarutkan kedalam suatu pelarut yang selanjutnya akan dikristalkan kembali. Dengan mengetahui zat padat yang digunakan serta sifat-sifatnya baik kimia ataupun fisik. Dimana itu akan membantu dalam menetukan keberhasilan pemurnian suatu zat padat yang akan dimurnikan. Pada pemurnian suatu zat  harus menggunakan pelarut-pelarut yang sesuai, yaitu dengan mengetahui pelarut-pelarut organik yang kepolarannya dapat merlarutkan suatu zat padat dengan mencampur dua atau lebih suatu pelarut. Jenis pelarut adalah salah satu faktor yang penting dalam rekristalisasi. Dalam pemurnian zat juga mempunyai faktor teknis yaitu dengan teknik kristalisasi, sublimasi, dan kromatografi. Pada teknik kristalisasi adalah cara pemisahan campuran yang bertujuan untuk memperoleh zat padat yang lain, dalam cairan. Untuk dalam praktikum ini, digunakan teknik sublimasi yang mana dari fase padat ke fase gas serta sebaliknya. Teknik yang digunakan itu sangat bergantung pada kompleksitas kemurnian dari suatu zat padat. Karena semakin kompleks suatu campuran maka  akan semakin kompleks pula teknik yang akan digunakan untuk memisahkannya. Untuk memurnikan suatu zat padat tentu dapat juga dengan menguji tingkat kemurnian zat tersebut dengan menguji titik lelehnya, untk menandakan apakah zat yang diuji kemurniannya sudah benar atau tidak (Syamsurizal, 2019).

Garam adalah salah satu contoh dari penerapan teknik rekristalisasi. Dalam pemurnian garam atau NaCl digunakan teknik rekristalisasi dimana dengan memakai pelarut adalah air.  Untuk rekristalisasi itu sendiri adalah suatu teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran pengotor yang akan di murnikan dengan cara pengkristalan kembali menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip  dari rekristalisasi itu adalah kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencemar harus berbeda, dimana campuran akan dijenuhkan, selanjutnya dipisahkan campuran itu agar zat yang diinginkan dapat dikristalkan. Dengan demikian, ada beberapa syarat pelarut dalam proses rekristalisasi yaitu pelarut yang dapat memberikan perbedaan kelarutan yang culup besar antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotor, dan juga mudah dipisahkan dari kristal nya, serta saat di campurkan tidak akan meninggalkan  zat pengotor di kristal yang dimurnikan (Rositawati, dkk, 2013).

Untuk penggunaan sublimasi hanya sedikit zat yang bisa mengalami terjadi sublimasi. Dimana sublimasi sendiri merupakan  suatu perubahan wujud  atau fasa suatu zat padat ke  fase gas tanpa dibarengi adanya proses pencairan. Hal ini disebabkan karena tekanan udara pada suatu zat terlalu rendah untuk membuat molekul-molekul melepaskan diri dari wujud padat. Prinsip dari pemisahan dengan  cara sublimasi sendiri adalah zat yang akan disublimasi harus mempunyai titik didih yang besar dengan tujuan agar dapat menghasilan tingkat kemurnian yang tinggi. Pada tahap sublimasi merambatnya panas  terjadi melalui bahan kering berongga dari atas ke bawah. Panas akan melalui jalur rambat dari lapisan beku dari bawah wadah. Hal ini terjadi karena nilai konduktivitas panas lebih tinggi dari nilai konduktivitas panas bahan kering rongga sehingga membuat proses sublimasi akan membuat proses lebih cepat berlangsung (Siregar, dkk, 2006).

V. Alat dan Bahan

    5.1 Alat

          1. Gelas kimia 100 ml

          2. Penangas

          3. Pipet tets

          4. Corong Buchner

          5. Cawan penguap

     5.2 Bahan

          1. Air suling

          2. Asam benzoat

          3. Naftalen

          4. Kertas saring

VI. Prosedur Kerja

6.1. Rekristalisasi

6.2. Sublimasi

Untuk video nya dapat lihat di bawah ini :

Purification of Benzoic Acid by Crystallization - MeitY OLabs

Permasalahan :

1. Pada percobaan yang dilakukan pada video, dilakukannya pemanasan pada salah satu prosedur kerjanya, apakah tujuan pemansan dalam percobaan di dalam video ?

2. Pada video dilakukan proses pendinginan pada salah satu langkah kerja nya, apa tujuan atau maksud dilakukannya pendinginan dalam percobaan  tersebut?

3. Pada percobaan kali ini dilakukan suatu proses kristalisasi untuk memurnunikan suatu zat, Proses  seperti apa yang terlibat dalam kristalisasi ini ?

Laporan Kalibrasi Termometer Dan Penentuan Titik Leleh

Laporan Praktikum

Kimia Organik I

Kalibrasi Termomter dan Penentuan Titik Leleh

 

NAMA             : Adriyan Wijaya Putra

NIM                 : A1C118035

Dosen Pengampu :

Dr.Drs. Syamsurizal, M.Si.

Program Studi Pendidikan Kimia

Jurusan Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Untuk tujuan hingga prosedur kerja dapat diklik pada teks berikut.

VII. Data Pengamatan

7.1 Kalibrasi Termometer

NO	Perlakuan	Hasil
1.	Dicampurkan air dan es didalam erlenmeyer, kemudia dimasukkan termometer dan yang dilengkapi sumbat serta diukur suhu bawah thermometer	Suhunya 0°C
2.	Dimasukkan termometer kedalam aquades yang dipanaskan, kemudian diukur suhu awal mendidih sampai tidak naik lagi (konstan)	Suhu tetapnya 100°C

7.2 Penentuan titik leleh

No	Perlakuan			Hasil
1.	Dibakar ujung pipa kapiler dan dimasukkan zat murni yang dipanaskan dan diikat pada termometer , dimasukkan dalam erlenmeyer berisi aquades, kemudian dipanaskan dan dicatat suhu saat mulai meleleh hingga meleleh sempurna
	1	β-Naftol		Suhunya 105 °C -115 °C
	2	Naftalen		Suhunya 78 °C-84 °C
	3	Glukosa		Suhunya 120 °C -140 °C
	4	Asam Benzoat		Suhunya 98 °C -150 °C
	5	Maltosa		Suhunya 105 °C -107 °C
2	Dengan Cara yang sama, ditetukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3 , 3: 1
Perbandingan 1:1
	1		Naftalen dan Glukosa	Suhunya 100 °C -148 °C
	2		Glukosa dan β-Naftol	Suhunya 130 °C -140 °C
	3		β-Naftol dan Asam Benzoat	Suhunya 88 °C -92 °C
	4		Asam Benzoat dan Maltosa	Suhunya 110 °C -120 °C
	5		Maltosa dan Naftalen	Suhunya 120 °C -122 °C
Perbandingan 1:3
	1		Naftalen dan Glukosa	Suhunya 148 °C -155 °C
	2		Glukosa dan β-Naftol	Suhunya 146 °C -150 °C
	3		β-Naftol dan Asam Benzoat	Suhunya 90 °C -103 °C
	4		Asam Benzoat dan Maltosa	Suhunya 100 °C -155 °C
	5		Maltosa dan Naftalen	Suhunya 110 °C -114 °C
Perbandingan 3:1
	1		Naftalen dan Glukosa	Suhunya 130 °C -146 °C
	2		Glukosa dan β-Naftol	Suhunya 138 °C -149 °C
	3		β-Naftol dan Asam Benzoat	Suhunya 85 °C -120 °C
	4		Asam Benzoat dan Maltosa	Suhunya 97 °C -135 °C
	5		Maltosa dan Naftalen	Suhunya 113 °C -115 °C

7.3 Demosntrasi Titik Leleh dengan  MPA (Melting Point Apparatus)

No	Perlakuan		Hasil
1.	Ditentukan titik leleh dari masing-masing sampel pada pipa kapiler setebal lebih kurang 2 mm. Ditentukan menggunakan MPA
	1	β-Naftol	110 °C-115 °C
	2	Naftalen	85 °C-100 °C
	3	Glikosa	160,72 °C-180 °C
	4	Asam Benzoat	115 °C-120 °C
	5	Maltosa	90 °C-102 °C

VIII. Pembahasan

Suatu alat ukur suhu yang biasa digunakan untuk mengukur dalam berbagai keadaan yaitu termometer. Hasil pengukuran yang akurat dapat menentukan tindak lanjut dari pekerjaan yang akan dilakukan. Seorang praktikan harus memastikan bahwa termometer yang digunakan benar-benar berfungsi dengan baik dan juga harus dapat menyimpan alat ukur tersebut dengan baik. (Syamsurizal, 2019)

8.1. Kalibrasi Termometer

Kalibrasi merupakan proses pengecekkan tingkat akurasi dari suatu alat ukur yang mengacu kepada satuan standar internasional. Tujuan dilakukannya kalibrasi yaitu untuk menentukan kebenaran nilai ukur yang tertera pada termometer yang digunakan pada percobaan.

Sebelum dilakukan percobaan, memeriksa alat yang digunakan merupakan langkah penting untuk menghindari kesalahan saat percobaan. Tujuan dilakukannya kalibrasi termometer adalah untuk mengetahui apakah termometer yang akan digunakan dalam keadaan baik atau tidak dan  untuk mengetahui apakah temometer masih mempunyai keakuratan dalam mengukur suhu. Kami melakukan kalibrasi termometer dengan menggunakan air es (campuran air dan es batu) dan menggunakan air panas (air yang didihkan). Praktikan menggunakan air sebagai media karena termometer yang digunakan memiliki rentang antara 0°C hingga 100 0°C. Pada pengkalibrasian, pertama-tama kami menggunakan air es, dimana termometer diletakkan didalam wadah yang berisi air es. Kemudian diukur suhunya, dan hasilnya termometer mencapai suhu 0°C. Lalu pengkalibrasian kedua menggunakan air panas, yang mana awalnya aquades dipanaskan didalam gelas kimia dan diletakkan termometer didalamnya. Hasilnya suhu mencapai 100°C ketika air mendidih. 

8.2 Penentuan titik leleh

Untuk percobaan penentuan titik dilakukan sesuai dengan prosedur yang sudah ada, sampel yang digunakan yaitu naftalen, β-naftol, glukosa , asam benzoat dan maltosa. Pertama-tama yang dilakukan adalah memasukan sampel yang akan ditentukan titik lelehnya kedalam pipa kapiler, setelah itu pipa kapiler tersebut disumbat dan diikatkan pada thermometer, kemudian dimasukan termometer tersebut kedalam gelas kimia yang berisi minyak. Pada sampel naftalen didapatkan suhu 78°C -84°C, pada β-naftol 105°C -115°C, pada glukosa 120°C -140°C, pada asam benzoat 98°C -150°C, pada maltosa105°C -107°C.

Pada percobaan ini dilakukan penentuan titik leleh untuk sampel dengan melakukan perbandingan antara dua sampel dengan perbandingan 1:1, 1:3 3:1. Pada perbandingan 1: 1, naftalen dicampur dengan glukosa suhunya 100°C -148°C, glukosa dicampur dengan β-naftol suhunya 130°C -140°C, β-naftol dicampur dengan asam benzoat suhunya 88°C -92°C, asam benzoat dicampur dengan maltosa suhunya 110°C -120°C, maltosa dicampur dengan naftalen suhunya 120°C -122°C.

 Untuk perbandingan 1 : 3 pada saat naftalen dicampur dengan glukosa suhunya 148°C -155°C, glukosa dicampurkan dengan β-naftol suhunya 146 -150, β-naftol dicampur dengan asam benzoat suhunya 90°C -103°C, asam benzoat dicampur dengan maltosa suhunya 100°C -155°C, maltosa dicampur naftalen suhunya 110°C -114°C.

Untuk perbandingan 3 : 1, naftalen dicampur dengan glukosa suhunya 130°C -146°C, glukosa dicampur dengan β-naftol  suhunya 138°C -149°C, β-naftol dicampur dengan asam benzoat suhunya 85°C -120°C, asam benzoat dicampur dengan maltosasuhunya 97°C -135°C, maltosa dicampur dengan naftalen suhunya 113°C -115°C

.

8.3 Demostrasi titik leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus).

Dalam melakukan pengujian titik leleh ada dua cara yang dapat dilakukan yaitu dengan cara manual dan menggunakan cara MPA. Dimana sampel yang digunakan oleh praktikan adalah naftalen, β-naftol, glukosa , asam benzoat dan maltosa. Hasil yang didapatkan dari praktikum yaitu, pada naftalen hasil pengukuran yang didapatkan adalah 85°C-100°C, pada glukosa suhunya 160,72°C-180°C, pada asam benzoat suhunya 115°C-120°C, pada matosa suhu yang didapatkan adalah 90°C-102°C.

IX. Pertanyaan pasca

1. Pada percobaan dengan MPA, di dapatkan hasil pengukuran suhu yang berbeda antara yang tertera di termometer dengan yang ada di MPA,mengapa demikian?

2. Mengapa pada percobaan ini kita menggunakan minyak untuk beberapa zat seperti pada glukosa dan b naftol?

3. Pada percobaan ini, apakah ada pengaruh dari jumlah atau banyak nya zat yang akan di lelehkan terhadap hasil pengukuran yang di dapatkan? Misal nya pada pengukuran titik leleh glukosa?

X. Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan kali ini adalah :

   Pada penentuan titik leleh suatu senyawa murni, perlu diperhatikan prinsip dasar yang ada yaitu, ditentukan berdasarkan pengamatan tingkat lelehnya, selanjutnya pada perubahan fasa padat ke cair hingga seluruh bagian kristal telah meleleh.

      Kalibrasi termometer dilakukan dengan tujuan untuk memastikan kondisi atau dari keadaan dari termometer ,apakah suatu termometer dapat berfungsi dengan baik atau tidak.

      Pada suatu senyawa murni masing-masingnya mempunyai titik leleh yang berbeda dengan suatu senyawa campuran.

        Setelah dilakukannya pecobaan diatas, didapatkan hasil dimana titik leleh yang dipunyai suatu sampel itu berbeda beda.

XI. Manfaat

Setelah dilakukannya praktikum diharapkan agar praktikan dapat mengetahui dan mencoba mempraktekkan metode yang diketahui yaitu, cara manual dan cara pengukuran dengan menggunakan MPA ( Melting Point Apparatus). Serta diharapakan praktikan dapat mengetahui bagaimana cara melakukan kalibrasi termometer dan pentingnya dilakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan.

XII. Daftar Pustaka

Fessenden, R.J. and J.S. Fessenden. 2017. Kimia Organik Dasar Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta : Erlangga.

Gracesella. 2012. KO-Kristal di Bidang Farmasi. Jurnal Farmaka. Vol 12(1). 63-79.

J, Basset. 2013. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta : Buku Kedokteran EGC.

Syamsurizal. 2019. Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh. Diakses pada tanggal 15 Februari 2020. Pukul 20:22

Tim Kimia Organik 1. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Jambi : Universitas Jambi.

XIII. Lampiran

Untuk video dapat dilihat dilink berikut ini :

Alat MPA yang digunakan

Pengukuran titik leleh 

Proses Pengkalibrasi Termometer